鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關(guān)鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關(guān)注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等方法進(jìn)行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質(zhì)譜儀測定，準(zhǔn)確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點(diǎn)
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
高通量四級桿質(zhì)量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質(zhì)譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質(zhì)量數(shù)作為其待測質(zhì)量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.013
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.020
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.123
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.256
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.011
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.024
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.127
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.253
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.249
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.119
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.248
標(biāo)準(zhǔn)3 1.25 1.261
標(biāo)準(zhǔn)4 2.5 2.512
標(biāo)準(zhǔn)5 10 9.996
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.0125 0.010
標(biāo)準(zhǔn)2 0.025 0.023
標(biāo)準(zhǔn)3 0.125 0.126
標(biāo)準(zhǔn)4 0.25 0.257
標(biāo)準(zhǔn)5 1.250 1.248
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.567
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.639
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.952
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.125 0.138
標(biāo)準(zhǔn)2 0.25 0.264
標(biāo)準(zhǔn)3 2.5 2.408
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10.023
標(biāo)樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 2.5 2.570
標(biāo)準(zhǔn)2 7.5 7.574
標(biāo)準(zhǔn)3 25 24.971
準(zhǔn)確度
選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果見下表
各元素的測試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標(biāo)準(zhǔn)值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標(biāo)準(zhǔn)值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結(jié)果 u/g
標(biāo)準(zhǔn)樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標(biāo)準(zhǔn)值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標(biāo)準(zhǔn)值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標(biāo)準(zhǔn)值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質(zhì)量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質(zhì)量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結(jié)論
Plasma 300質(zhì)譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進(jìn)行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗(yàn)。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對，準(zhǔn)確性好。Plasma 300能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

鋼研納克PlasmaMS 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定米標(biāo)樣中不同形態(tài)砷（As）分析
測試對象（大米標(biāo)樣）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
測試樣品（As 不同形態(tài)）：
亞鹽（As(Ⅲ)），鹽（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
測試儀器：
NCS 鋼研納克PlasmaMS 300 ICP-MS 與創(chuàng)新通恒LC3000 型高效液相色譜儀聯(lián)用
測試方法：
參照 GB 5009.11-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-食品中總砷及無機(jī)砷的測定》
1. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取大米標(biāo)樣 1g 于 50mL 塑料離心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振搖 1min。提取完畢，將樣品冷卻至室溫后，5000r/min 離心 10min，取上層清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過濾后進(jìn)樣測定。按同一操作方法做空白試驗(yàn)。
2.測試
（1）ICP-MS 開機(jī)后，用調(diào)諧液進(jìn)行調(diào)諧，使信號達(dá)到適合測試的強(qiáng)度；
（2）將 HPLC 與 ICP-MS 聯(lián)接，啟動 HPLC，穩(wěn)定色譜柱 0.5h；
（3）設(shè)置測試方法，按照設(shè)定的樣品順序進(jìn)行測試。其中分析時(shí)間為 420s，色譜流動相為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液，流速1mL/min，進(jìn)樣量 100μL。
（4）選擇積分區(qū)域，進(jìn)行計(jì)算。
3.結(jié)果
3.1 不同形態(tài) As 混合溶液的分離效果如圖.1 所示。溶液為100ppb 不同形態(tài) As 的混合溶液，圖中峰依次為 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
圖.1 不同形態(tài) As 的 100ppb 混合溶液分離效果
3.2 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 的測試結(jié)果如表.1 所示
表.1 大米標(biāo)樣中不同形態(tài) As 測試結(jié)果（單位：ppb）
由表中可以看出，該測定方法測定的 As 總量與認(rèn)定值一致，大米中As 的主要形態(tài)以 As（V）形式存在。
結(jié)果說明該樣品前處理方法能夠?qū)⒋竺讟?biāo)樣中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 與HPLC 聯(lián)用能夠完全滿足測試大米樣品中不同形態(tài) As 含量的要求。同時(shí)也體現(xiàn)了PlasmaMS 300 ICP-MS 對低濃度樣品測試的準(zhǔn)確性。

儀器采購?fù)皇且粋€(gè)起點(diǎn)，客戶能出具準(zhǔn)確數(shù)據(jù)才是目的。鋼研納克依托檢測平臺，20多年的ICP-MS使用經(jīng)驗(yàn)，把國內(nèi)的應(yīng)用人員服務(wù)于儀器推廣，能夠從軟件方法調(diào)用、人員操作培訓(xùn)、標(biāo)準(zhǔn)宣貫指導(dǎo)、擴(kuò)項(xiàng)認(rèn)證指導(dǎo)、實(shí)際樣品分析等方面給客戶提供強(qiáng)大的應(yīng)用支持和技術(shù)服務(wù)。國產(chǎn)儀器可充分發(fā)揮應(yīng)用和服務(wù)本土化的優(yōu)勢。

PlasmaMS 300對高純稀土料液中稀土雜質(zhì)測定的應(yīng)用
鋼研納克 2018-01-26
ICP-MS是分析高純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的有效的方法，具有背景質(zhì)譜簡單，檢出限低等特點(diǎn)。對于高純稀土的測定，ICP-MS又有更為明顯的優(yōu)點(diǎn)：背景譜簡單，各稀土元素的靈敏度高且相近；質(zhì)量數(shù)集中，利于優(yōu)化測定參數(shù)。能夠準(zhǔn)確測定純度在3N以上的高純稀土中的雜質(zhì)元素。
1.使用儀器：
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.儀器條件：
表 1 儀器參數(shù)
3.測量參數(shù)：
表2 測試條件
4.樣品前處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線
稀土萃取料液無需前處理，水相取樣稀釋后直接測定，選用5ng/mL的Cs作為內(nèi)標(biāo)元素，2%硝酸介質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用國家鋼鐵材料測試中心的1000ug/mL單標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
5.測試結(jié)果
對于北方稀土礦，重點(diǎn)關(guān)注輕稀土元素，對La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六種稀土元素檢測，檢測結(jié)果如下：
表3 測試結(jié)果（單質(zhì)計(jì) ng/mL）
*氯化鈰中的141Pr結(jié)果用國標(biāo)給定校正方程計(jì)算得到。
6.按照各萃取液的原料含量計(jì)算得到各雜質(zhì)稀土氧化物占稀土總量的配分比例。
表4 計(jì)算結(jié)果/%
注：1.REO總量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
結(jié)論：
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司的Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀能夠?qū)Ω呒兿⊥亮弦褐须s質(zhì)元素測定，實(shí)驗(yàn)方法簡單易行，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。