氯代胺-別名反式-3-氯-2-丙烯基羥胺-白色粉末-合成中間體
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湖北省武漢市
產(chǎn)品介紹
常用名 氯代胺
英文名稱:(E)-O-(3-Chloro-2-propenyl)hydroxylamine
中文名稱:反式-3-氯-2-丙烯基羥胺
CAS號(hào):87851-77-2
分子式:C3H6ClNO
分子量:107.54
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沸點(diǎn) 209 oC密度 1.155閃點(diǎn) 80 oC
外觀 白色粉末
用途:反式-3-氯-2-丙烯基羥胺為胺類有機(jī)物,可用作合成中間體。
制備將3-溴-2-氯丙烯(1.4mL,13mmol,1.1當(dāng)量)和1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU;1.8mL,12mmol,1.0當(dāng)量)依次加入到二氯甲烷中。在230℃攪拌2-羥基異吲哚啉-1,3-二酮(N-羥基鄰苯二甲酰亞胺;2.0g,12mmol,1.0當(dāng)量)在NN-二甲基甲酰胺(DMF;30mL)中的溶液。在約5分鐘內(nèi)將所得溶液從黃色變?yōu)樯罴t色至無(wú)色,將其在230C下攪拌18h。將反應(yīng)混合物用1M鹽酸水溶液(HCl;300mL)稀釋。將得到的白色沉淀物真空過(guò)濾,并用水洗滌,得到白色粉末(2.3g),將其溶于CH2Cl2(53mL)中。添加水合肼(570μL,12mmol,1.1當(dāng)量),并將得到的白色懸浮液在230℃攪拌18h。將反應(yīng)混合物真空過(guò)濾。將濾液用0.1MNaOH水溶液(200mL)稀釋,并用CH2Cl2(3×50mL)萃取。合并的有機(jī)層經(jīng)Na2SO4干燥,重力過(guò)濾,并通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,得到白色半固體反式-3-氯-2-丙烯基羥胺。
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