葛根素的衍生物結(jié)構(gòu)確認(rèn)

       普樂林品名葛根素，亦稱葛根黃素，是從中藥葛根中分離的具有擴冠作用的異黃酮類的衍生物，分子式C21H20O9分子量為416.38，呈白色針狀結(jié)晶，能溶于水。具有退熱、鎮(zhèn)靜和增加冠狀動脈血流量的作用，臨床上可用于冠心病、心絞痛、高血壓等。[1]以其毒性低，安全范圍廣，療效好等特點在臨床上獲得廣泛應(yīng)用，文獻研究表明，葛根素還有益智等其他作用，因此，具有良好的發(fā)展前景。

       但部分普樂林過敏者禁用該類藥物，且劑量上需要遵從醫(yī)囑。該藥物由于水溶性較差，目前研究的一個方向是通過衍生物的合成，讓其機體內(nèi)進行轉(zhuǎn)化。查閱文獻資料后微源實驗室以葛根素的衍生物A為例，利用自用的紅外、核磁共振以及質(zhì)譜圖對其結(jié)構(gòu)確認(rèn)進行了檢測分析。

       將目標(biāo)化合物2．3g(1．0mmoI)溶于15ml干燥二氯甲烷中，冰浴至0-5℃，滴加溶有標(biāo)準(zhǔn)品葛根素和少量二甲氨基吡啶的DMF溶液5ml。室溫條件下反應(yīng)直至反應(yīng)完畢，反應(yīng)液用適量蒸餾水洗滌，再分別用1mol／LHCI和蒸餾水滌兩次。無水硫酸鈉干燥后過濾除去干燥劑，濃縮濾液，抽濾得白色粉末狀固體，真空干燥，得到粗品，最后硅膠柱分離純化得到純品。得到下圖紅外光譜、氫譜碳譜、及質(zhì)譜圖

       紅外光譜數(shù)據(jù)分析各伸縮振動吸收峰。1HNMR、13CNMR圖譜圖譜分析各個信號峰δ，質(zhì)譜分析目標(biāo)化合物Ⅳ的分子量為2628，其理論量為2667。綜上通過核磁共振(NMR)、質(zhì)譜（MS）等波譜學(xué)方法推導(dǎo)驗證，證實目標(biāo)化合物為聚乙二醇化的葛根素衍生化合物。

       實驗為之后葛根素后期藥物的藥代動力學(xué)研究奠定了基礎(chǔ)，結(jié)構(gòu)確證作為藥物研發(fā)過程中必不可少的重要組成部分，常常難以單一定量的實驗設(shè)計去合成目標(biāo)化合物，結(jié)構(gòu)解析的工作需要考慮到反應(yīng)的復(fù)雜性，綜合標(biāo)準(zhǔn)和分析測試儀器參數(shù)不斷的進行調(diào)整。文章僅對結(jié)構(gòu)進行確認(rèn)，如果進行藥物研發(fā)相應(yīng)的工作還有很多。

       參考資料：[1]普樂林_百度百科https://baike.baidu.com/item/%E6%99%AE%E4%B9%90%E6%9E%97/17000981?fr=aladdin

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